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NiTi合金表面纳米孔层的构建及其腐蚀行为与生物学性能研究

 
【摘要】:在近等原子比的NiTi合金表面制备有序的Ni-Ti-O纳米孔层,使合金既能保持原有的超弹性、形状记忆效应和低弹性模量等体特性,又使其表面具有较好的纳米仿生结构,从而改善其生物相容性。在常见的纳米孔制备工艺中,阳极氧化以其低成本、可操作性及环境友好等优点而备受关注。本论文采用阳极氧化技术在含Cl~-/Br~-/CO_3~(2-)离子和H_2O的乙二醇电解液中,在NiTi合金表面构建纳米孔层。借助SEM、EDS、TEM、XPS等分析手段,研究典型氧化工艺参量对纳米孔形成微观过程、成分与其微结构等的影响,并探讨其反应机理。借助电化学方法和体外细胞、细菌实验,评价了NiTi合金表面纳米孔层的腐蚀行为和生物学性能。结果表明:1.在含Cl~-/Br~-/CO_3~(2-)离子和H_2O的乙二醇电解液中,通过阳极氧化可以在NiTi合金表面构建由非晶态TiO_2和NiO组成的有序纳米孔层。在NaCl电解液中制备的纳米孔平均直径为60-75 nm,电解液pH值对纳米孔的形貌和组成基本无影响,但对生长速率有较大的影响。随着pH的升高(pH=0.82~13.5),生长速率呈U型曲线,即pH较低或较高时,生长速率较快,在pH=7.0时,达到最小值5.7 nm/s。研究还发现,在HCl电解液中可制备出最大长度达160μm的纳米孔层;在NaBr电解液中可以制备出直径为50-60 nm的纳米孔层;在Na_2CO_3电解液中可以制备出较小直径(25 nm)和较高Ni/Ti原子比(0.3)的纳米孔层。2.在含NaCl的电解液中可以制备出不同长度(0.55-114μm)的Ni-Ti-O纳米孔层,且氧化后腐蚀性能得到提高。相比于未处理的NiTi合金,氧化后的试样可释放更多的Ni离子,并且随着纳米孔长度增加释放量增多,这是由于Ni离子的释放过程中,纳米孔的化学溶解而非电化学腐蚀起主导作用。当纳米孔长度在1-11μm时,纳米孔层既具有较好的生物相容性,又具有优异的抗菌能力。3.研究了退火温度对纳米孔层腐蚀行为、Ni离子释放、生物相容性和抗菌性能的影响。在NaCl体系中制备的纳米孔层,当退火温度小于600 ~℃时,可以完好地保持其纳米孔状结构;在NaBr体系中制备的纳米孔层,当退火温度低于800 ~℃时,仍可保持完整结构。400 ~℃退火可使非晶态TiO_2转变为锐钛矿相,600 ~℃退火有金红石相产生。200 ~℃退火可显著提高NiTi合金的耐腐蚀性,400 ~℃退火可显著减少Ni离子释放,但各组之间的生物相容性没有显著差异,表明Ni离子的释放水平在细胞的耐受范围内。尽管400 ~℃退火可以减少Ni离子的释放量,其抗菌能力比未退火样品的要好,表明在200-400 ~℃退火的纳米孔层有望作为生物医用NiTi合金的涂层。4.在NaCl体系中制备的不同长度(0.92-10.1μm)Ni-Ti-O纳米孔层,生物实验结果表明,长度为10.1μm的纳米孔层能够选择性的抑制癌细胞生长和杀死细菌,但对正常细胞有较小的不利影响,这与癌细胞产生的酸性微环境导致Ni离子快速释放有关。
【学位授予单位】:太原理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:TG146.15;R318.08

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